一、试验目的
国内某生物发酵著名企业F42果葡糖采用色谱分离树脂进行分离，由宁波6165cc金沙总站树脂有限公司再现场进行旁路中试试验进行验证，通过中试试验结果，来验证6165cc金沙总站色谱分离树脂使用可行性。
试验用色谱树脂为6165cc金沙总站色谱分离树脂ZGSPC106Ca，实验设备为天津欧尚元中试色谱分离装置，试验装置于2024年4月29日投入运行。
二、试验装备
1、本试验装备为撬装中试设备，可模拟现场四柱、六柱两种模式，试验装备和控制系统如图。
2、中试试验装置操作系统，采用了国际先进的PLC操作系统，可实现与实际生产中各种运行工况一致。
3、试验装置色谱分离柱，树脂柱直径45mm，高度1000mm。树脂柱上部有观测视镜，确保树脂装填达到实际要求。
三、试验情况
1、现场实际生产是四柱色谱分离柱运行工况，此次试验采用四柱试验。
2、试验工况运行参数参照实际生产，参数包括：进料F42果葡糖浓度、进料的果糖含量、葡萄糖含量等；
3、现场记录运行试验数据。
4、中试试验由双方参与，确保试验过程中的真实性。
四、运行条件
1、运行物料：取F42果糖浓缩后物料＋F42果糖成品物料进行混合配制，配置果葡糖料液浓度为60%±0.5，F42果糖含量不低于42%，电导率＜20µs/cm，无肉眼可见不溶性杂质。
2、单个树脂柱树脂装填量1500ml。
3、运行参数，水料比1:1，运行流速为2.9～3L/h。
五、试验数据
1、开始试验数据
|
时间 |
进料 |
提取液 |
提余液 |
||||||||
|
月 |
日 |
时间 |
浓度% |
果糖% |
葡萄糖% |
浓度% |
果糖% |
葡萄糖% |
浓度% |
果糖% |
葡萄糖% |
|
4 |
29 |
8:30 |
60 |
43.7 |
51.87 |
29 |
90.57 |
8.28 |
23 |
3.83 |
88.2 |
|
4 |
29 |
19:30 |
/ |
/ |
/ |
45.5 |
84.43 |
13.89 |
27.5 |
8.88 |
84.23 |
|
4 |
30 |
6:20 |
62.1 |
43.6 |
51.73 |
47.0 |
86.49 |
11.71 |
31.5 |
7.1 |
86.19 |
|
4 |
30 |
20:30 |
60.0 |
44.21 |
51.13 |
47.5 |
86.96 |
11.45 |
33.0 |
13.61 |
79.63 |
|
5 |
1 |
6:00 |
60.2 |
43.6 |
51.99 |
44.5 |
83.97 |
14.19 |
30.2 |
10.58 |
82.73 |
|
5 |
1 |
21:30 |
/ |
/ |
/ |
42.5 |
86.34 |
12.00 |
27.0 |
9.47 |
82.94 |
|
5 |
2 |
00:00 |
/ |
/ |
/ |
36.3 |
92.08 |
5.97 |
30.5 |
5.14 |
88.07 |
|
5 |
2 |
18:00 |
/ |
/ |
/ |
42.2 |
91.97 |
6.40 |
28.5 |
4.50 |
88.59 |
|
5 |
2 |
22:05 |
/ |
/ |
/ |
41.4 |
91.42 |
6.98 |
27.8 |
4.56 |
88.73 |
|
5 |
3 |
14:14 |
/ |
/ |
/ |
41.0 |
90.80 |
8.18 |
27.0 |
4.96 |
88.16 |
|
5 |
3 |
18:40 |
62.0 |
42.76 |
52.46 |
43.5 |
86.26 |
12.03 |
28.5 |
4.56 |
88.50 |
|
5 |
4 |
20:20 |
/ |
/ |
/ |
39.0 |
87.90 |
10.54 |
29.5 |
11.74 |
82.07 |
|
5 |
5 |
8:50 |
60.0 |
42.74 |
52.36 |
39.3 |
84.23 |
9.84 |
27.6 |
7.91 |
85.72 |
|
5 |
5 |
14:50 |
/ |
/ |
/ |
41.2 |
79.97 |
18.16 |
26.8 |
7.69 |
85.14 |
|
5 |
5 |
21:10 |
/ |
/ |
/ |
39.5 |
87.29 |
11.02 |
27.6 |
6.26 |
86.47 |
2、调整试验数据
客户要求提高提取液的果糖纯度，要求运行提取液果糖含量＞90%，提高果糖收率，降低水耗比。以下为调整运行试验数据。
|
时间 |
进料 |
提取液 |
提余液 |
||||||||
|
月 |
日 |
时间 |
浓度% |
果糖% |
葡萄糖% |
浓度% |
果糖% |
葡萄糖% |
浓度% |
果糖% |
葡萄糖% |
|
5 |
6 |
9:00 |
60.0 |
42.26 |
52.67 |
44.1 |
74.89 |
23.25 |
23.9 |
5.21 |
86.24 |
|
5 |
6 |
15:00 |
/ |
/ |
/ |
43.3 |
77.62 |
20.30 |
23.1 |
7.39 |
84.41 |
|
5 |
6 |
20:10 |
/ |
/ |
/ |
30.0 |
90.78 |
7.04 |
30.2 |
87.77 |
4.83 |
|
5 |
7 |
9:10 |
/ |
/ |
/ |
33.5 |
92.68 |
4.75 |
26.5 |
4.14 |
89.48 |
|
5 |
7 |
16:55 |
/ |
/ |
/ |
34.0 |
91.12 |
6.64 |
26.3 |
3.48 |
89.13 |
|
5 |
7 |
20:00 |
/ |
/ |
/ |
34.3 |
91.33 |
6.36 |
26.1 |
2.89 |
90.03 |
|
5 |
8 |
9:35 |
60.0 |
42.13 |
52.87 |
32.1 |
90.31 |
7.27 |
27.0 |
5.81 |
86.92 |
六、试验结果分析
1、在不追求提取液果糖纯度的情况下运行，提取液果糖含量约85%情况下，提取液浓度均可以达到40%以上；提余液的果糖含量＜10%，浓度＞27%。料水比为1:1，分离效果很好。
2、根据客户要求调整运行工况，设定目标值为：提取液果糖含量＞90%，收率＞95%的情况下，水料比、提取液浓度不限定目标。调整运行工况，运行试验数据看可满足客户需求。
3、在不同的运行工况下，6165cc金沙总站色谱分离树脂ZGSPC106Ca用于F42果葡糖分离，分离效果好，纯度高、收率高，水料比低，应用效果良好，中试试验结果说明，6165cc金沙总站色谱分离树脂ZGSPC106Ca可以用于实际使用。
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