一、试验目的
国内某生物发酵著名企业,对木糖醇料液(进入离子交换树脂前料液,已经经过前期处理的料液)电导率14070uS/cm左右,PH4.02左右,感观为深褐色,透光率21.1%,,干物含量9.5%,进行调整试验方案,把现有料液稀释至电导率5500µS/cm,使用强酸→弱碱→强酸→弱碱→收集为一级,强酸→强碱→强酸→强碱为二级运行试验。测试实际运行情况,观察运行过程中的表现,为实际运行工艺提供可参考数据。
二、试验材料
1、树脂:D001FD,ZGA451-Ⅱ,D202FD,树脂装填量60ml。
2、进料:国内某生物发酵著名企业木糖醇离交前料液。
3、吸附柱:Φ20*250玻璃材质、恒流泵调节流速。
4、试剂:氢氧化钠、盐酸、纯水、氯化钠等。
5、其它材料:5000mL烧杯、250mL烧杯、500mL量筒、分光光度计、pH计、折光仪、电导率仪等。
二、试验方案
1、一级运行方案:D001FD→ZGA451-Ⅱ→D001FD→ZGA451-Ⅱ串联运行,每柱装填量为60ml,运行流速2BV/h,每出料18BV时,将第一组阳阴树脂进行再生,再第二组阳阴树脂保护柱切入为进料柱,继续运行18BV,如此循环运行,运行出料全部收集作为二级运行柱的进料。
运行失效后更换柱的再生要求:阳树脂使用2BV 4%HCl再生,阴树脂使用2BV 4%NaOH再生,纯水淋洗至中性。运行18BV过程中,初期排水至出料木糖含量1.0%进行收集,前段的糖顶水舍弃。收集后段物料检测出料的电导率、PH、透光率并量取收集料液的体积,做好详细记录。
2、二级运行方案:D001FD→D202FD→D001FD→D202FD串联运行,每柱装填量为60ml,运行流速2BV/h,每小时取样检测电导率、PH、透光率并量取出料的体积,做好详细记录并将出料收集在一起。
运行失效后更换柱的再生要求:阳树脂使用2BV 4%HCl再生,阴树脂使用2BV 4%NaOH再生,纯水淋洗至中性。
3、一级进料配制木糖的数据如下:
电导率μS/cm |
pH |
透光率% |
干物含量% |
5530 |
4.18 |
67.3 |
2.6 |
4、试验装置图
四、一级运行情况
1、一级运行情况
1.1一级运行出料检测数据
D001FD→ZGA451-Ⅱ→D001FD→ZGA451-Ⅱ |
|||||
周期数 |
处理量 ml |
电导率 μs/cm |
pH |
透光率 T440 % |
感观 |
1 |
1085 |
181.5 |
3.28 |
93.4 |
淡黄色 |
2 |
1085 |
365 |
3.00 |
91.7 |
淡黄色 |
3 |
1090 |
366 |
3.03 |
81.1 |
淡黄色 |
4 |
1080 |
324 |
3.07 |
80.1 |
淡黄色 |
5 |
1110 |
303 |
3.05 |
79.4 |
淡黄色 |
6 |
1100 |
340 |
3.05 |
68.6 |
淡黄色 |
7 |
1100 |
308 |
3.09 |
60.4 |
淡黄色 |
8 |
1085 |
360 |
3.05 |
65.5 |
淡黄色 |
9 |
1105 |
389 |
2.96 |
74.6 |
淡黄色 |
10 |
1080 |
333 |
3.01 |
77.0 |
淡黄色 |
11 |
1080 |
336 |
3.02 |
74.0 |
淡黄色 |
12 |
1080 |
340 |
3.01 |
72.0 |
淡黄色 |
1.2数据分析结果:一级出料18BV,电导率基本在300~400之间,pH基本保持在3左右,透光率则随着周期数的增加有所下降,但也基本在60%~70%(这个透光率也有可能是物料有发酵现象的影响),出料颜色呈现淡黄色。
1.3运行出料各周期出料的电导率对比曲线图
1.4从图表可以看出,第一周的运行出料电导率低于200µS/cm,主要是运行初期的一级树脂为新再生的问题呈现出来的现象。在18BV的处理量的情况下运行,出料的电导率还是比较稳定的,
2、二级运行情况
2.1进料情况
进料电导率μs/cm |
pH |
透光率% |
干物含量% |
181.5 |
3.28 |
93.4 |
2.1 |
2.2二级第一周期运行出料数据
D001FD→D202FD→D001FD→D202FD |
||||
处理量mL |
电导率μs/cm |
pH |
透光率T440 % |
感观 |
120 |
1.84 |
6.55 |
99.6 |
无色 |
120 |
1.70 |
6.64 |
99.7 |
/ |
120 |
1.58 |
6.74 |
99.6 |
/ |
120 |
1.72 |
6.80 |
99.7 |
/ |
120 |
1.61 |
6.78 |
99.5 |
/ |
245 |
1.40 |
6.64 |
99.9 |
/ |
240 |
1.36 |
6.74 |
99.9 |
/ |
240 |
1.31 |
6.64 |
100 |
/ |
225 |
2.72 |
6.55 |
99.6 |
/ |
120 |
2.80 |
6.66 |
99.6 |
/ |
120 |
1.54 |
6.78 |
99.5 |
/ |
120 |
1.75 |
6.46 |
99.5 |
/ |
120 |
1.71 |
6.84 |
98.8 |
/ |
120 |
1.92 |
6.62 |
99.1 |
/ |
65 |
2.11 |
6.47 |
98.7 |
/ |
120 |
3.64 |
6.40 |
99.0 |
/ |
240 |
1.72 |
6.30 |
98.6 |
/ |
120 |
5.53 |
5.58 |
98.5 |
/ |
120 |
6.60 |
4.80 |
96.4 |
淡黄色 |
92 |
28.9 |
4.15 |
92.0 |
/ |
41 |
50.4 |
3.76 |
87.1 |
/ |
总处理体积:49.13BV |
2.3二级第二周期运行出料数据
D001FD→D202FD→D001FD→D202FD |
||||
处理量mL |
电导率μs/cm |
pH |
透光率T440 % |
色感 |
120 |
2.01 |
7.44 |
99.6 |
无色 |
245 |
2.32 |
7.65 |
99.5 |
/ |
245 |
2.27 |
6.74 |
98.7 |
/ |
245 |
1.88 |
6.83 |
99.3 |
/ |
245 |
1.48 |
6.66 |
98.1 |
/ |
245 |
1.59 |
5.98 |
96.4 |
/ |
61 |
16.97 |
4.41 |
90.4 |
淡黄色 |
41 |
38.3 |
4.01 |
82.9 |
/ |
总处理体积:24.12BV |
2.4二级第三周期运行出料数据
D001FD→D202FD→D001FD→D202FD |
||||
处理量mL |
电导率μs/cm |
pH |
透光率T440 % |
色感 |
490 |
2.42 |
6.55 |
98.2 |
无色 |
490 |
4.56 |
7.14 |
98.3 |
/ |
115 |
6.04 |
5.98 |
94.2 |
淡黄色 |
120 |
38.7 |
3.99 |
92.1 |
/ |
31 |
62.4 |
3.78 |
88.8 |
/ |
总处理体积:20.77BV |
2.5二级第四周期运行出料数据
D001FD→D202FD→D001FD→D202FD |
||||
处理量mL |
电导率μs/cm |
pH |
透光率T440 % |
色感 |
245 |
1.47 |
6.75 |
99.2 |
无色 |
245 |
1.81 |
7.05 |
99.0 |
/ |
120 |
2.03 |
7.55 |
98.6 |
/ |
120 |
1.45 |
6.61 |
98.1 |
/ |
125 |
1.73 |
6.39 |
98.3 |
/ |
125 |
1.54 |
6.31 |
97.8 |
/ |
125 |
4.99 |
4.99 |
96.8 |
/ |
84 |
35.7 |
4.04 |
92.5 |
淡黄色 |
41 |
67.8 |
3.73 |
88.4 |
/ |
总处理体积:20.50BV |
(5)第五周期
D001FD→D202FD→D001FD→D202FD |
||||
处理量mL |
电导率μs/cm |
pH |
透光率T440 % |
色感 |
495 |
2.16 |
6.63 |
99.3 |
无色 |
120 |
2.33 |
7.02 |
99.1 |
/ |
120 |
1.33 |
6.56 |
99.8 |
/ |
120 |
1.58 |
7.56 |
99.0 |
/ |
62 |
1.67 |
6.38 |
98.7 |
/ |
180 |
1.74 |
6.08 |
98.2 |
/ |
120 |
5.91 |
6.06 |
96.1 |
淡黄色 |
61 |
35.2 |
4.01 |
92.8 |
/ |
31 |
55.4 |
3.81 |
90.1 |
/ |
总处理体积:21.82BV |
5、不同周期运行流出液pH、电导率及透光率变化曲线图
连续运行了5个周期,处理体积倍量在20~49BV。从试验数据看,随着处理体积倍量的增加,电导率先降后升,pH不断下降呈现酸性,透光率逐渐下降,基本在80%~100%。当试验停止一段时间再运行时,会使得电导率和pH值突然增大,这是由于浸出物增多导致的。
6、树脂洗脱液图片
四、试验结果分析
该方案可行,一级阳阴床可运行18BV,出料电导率尚未完全失效,脱色效果仍在,二级阳阴床出料无色,合格,在处理20~49BV左右才会失效。从五个周期的试验数据和曲线变化图分析:
1、从试验数据分析:第一周期运行出料>40BV,主要是一、二级树脂为新再生后的运行模式,连续运行再生后可以稳定在20BV左右。且出料电导率<50µS/cm的情况下,出料透光率基本>90%。
2、电导率随着处理倍量的增加呈现先降后升的趋势,pH随着处理倍量的增加呈现下降趋势,试验中断或过夜放置后会导致电导率和pH值突然上升。透光率呈现逐渐下降趋势,基本在80%~100%。
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